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沉积温度对氧化锆薄膜显微结构的影响[铸造][铸造厂][铸件][不锈钢][锈钢]

来源:未知 佚名 2018-04-03 浏览
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  ZrO2具有高熔点、低热导率、高介电常数、高离子导电能力和高温化学稳定性,在光学薄膜、催化薄膜和氧化物燃料电池薄膜上得到广泛应用。ZrO2有三种晶体相:单斜相(M)、四方相(T)和立方相(C)。因而随着温度的变化ZrO2会发生相变,产生显著的体积效应,而且ZrO2的导热系数小,热膨胀系数大,这使得纯ZrO2的抗热震性很差,从而限制了ZrO2的应用。在ZrO2中添加适量的氧化物稳定剂,如Y2O3、MgO和CaO等,可以使ZrO2稳定在高温相。其中,Y3+半径(0.09nm)与Zr4+半径(0.08nm)、Y2O3折射率(1.9)与ZrO2折射率(2.0)非常接近,所以Y2O3的加入不会造成ZrO2晶格常数的显著变化和折射率的明显降低,Y2O3稳定的ZrO2薄膜(YSZ)表现出良好的物理和化学性能。故本文采用Y2O3来稳定ZrO2。ZrO2薄膜的制备方法有磁控溅射法、脉冲激光沉积法、电子束蒸发法、离子束辅助沉积法等,其中磁控溅射法薄膜沉积速率高,与基材结合性能好,因而被广泛采用。在磁控溅射中,金属靶材的溅射速率比化合物靶材的高出数倍至数十倍,因此在实际应用中经常采用金属靶材来制备ZrO2和YSZ薄膜。基材温度对反应溅射法制备薄膜的结构和表面形貌具有很大影响,因此探索沉积温度对ZrO2和YSZ薄膜显微结构的影响具有较重要的应用价值。本文采用直流反应磁控溅射法,分别使用纯Zr靶材(纯度99.999%,质量分数,下同)和Y-Zr合金靶材(Y含量为14.2mol%)制备了ZrO2薄膜和钇稳定氧化锆薄膜(YSZ),并研究了基材沉积温度(25℃和300℃)对ZrO2薄膜、Y2O3稳定ZrO2薄膜显微结构的影响。

  实验采用JGP450型多靶头磁控溅射仪,基材为K424合金,基材分别在无水乙醇和丙酮中超声波清洗30min后烘干备用。镀膜时本底真空度为6.6×10-4Pa,溅射气体和反应气体分别为Ar(纯度99.999%)和O2(纯度99.999%),溅射功率为90W,溅射气压为1.0Pa,Ar和O2流量分别为30mL/s和4mL/s,靶基距为60mm,溅射时间为60min,基材温度分别为25℃和300℃。采用镍铬硅型热电偶控制基片温度,到达设定温度后稳定30min。镀膜前靶材在纯Ar气氛中预溅射20min进行清洗,然后通入O2,待辉光稳定后开始实验。

  采用直流反应磁控溅射工艺在25℃和300℃分别制备了ZrO2薄膜和YSZ薄膜。结果表明:不同沉积温度下ZrO2薄膜沉积速率差别不大,而YSZ薄膜在室温时沉积速率较高,而且在相同的沉积条件下ZrO2薄膜比YSZ薄膜易于结晶。25℃时制备的ZrO2薄膜表现为非晶态,薄膜中只有微量的结晶态;300℃沉积的ZrO2薄膜结晶现象明显,薄膜为单斜结构的多晶体,晶体自由取向生长。而在25℃、300℃制备的YSZ薄膜均为非晶态。随沉积温度的升高,ZrO2薄膜表面趋于致密平整,而YSZ薄膜表面则变得更加粗糙。

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